用分壓法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體需要注意什么?
為了提高配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確度必須注意以下以幾點(diǎn):
1、必須使用純度已知的稀釋氣、組分純氣以及稀釋氣中所含的欲配組分的含量。
2、采用高精度壓力表。由于分壓法配氣的主要依據(jù)是觀察壓力表的數(shù)值來計(jì)算所配標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的含量,壓力表精度會(huì)直接影響配氣的準(zhǔn)確度。所以應(yīng)當(dāng)合理選擇壓力表的量程和級(jí)別。
3、鋼瓶閥的選擇。在配制鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),必須對(duì)鋼瓶進(jìn)行抽空處理。如果鋼瓶閥選擇不當(dāng),則在抽空時(shí)由于鋼瓶閥門的密封性不好而使空氣漏入影響真空度,在正壓下易從閥桿處漏出。因此,必須選用密封性好的鋼瓶閥,避免由于閥門的泄漏而影響配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的準(zhǔn)確性。
4、在加入各組分氣時(shí),充壓速度應(yīng)當(dāng)緩慢。在條件允許的前提下,待加入的組分冷卻到室溫時(shí),再測(cè)量鋼瓶中的壓力。
5、在計(jì)算各組分分壓時(shí),大多數(shù)是假設(shè)溫度不變時(shí)的壓力,而實(shí)際充氣過程中會(huì)造成一定的溫度升高,使鋼瓶?jī)?nèi)壁的溫度與瓶外的氣體熱量交換,從而使熱量散失,故氣體的溫度比計(jì)算的低。所以充氣時(shí),正確測(cè)量鋼瓶體的溫度是分壓法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確度的重要因素之一。
6、實(shí)際的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓縮系數(shù)與理論計(jì)算的偏差。純氣體的壓縮系數(shù)可以從手冊(cè)中查到,因此,純氣體的量可以按公式正確計(jì)算得到。但當(dāng)充入第二種氣體組分時(shí),混合氣體的量與第一種純氣體計(jì)算的量不同,不完全遵從加和原理,因而會(huì)造成一定的配制誤差。故需要在實(shí)踐中不斷摸索,積累襯驗(yàn)經(jīng)理,才能提高制備的準(zhǔn)確度。
7、在配制混合氣體時(shí),不允許有一氣體組分在充入鋼瓶后變成液體。如果在制備的混合氣體中有一組分在充入鋼瓶后變成了液,在使用和分析時(shí),不但會(huì)造成很大的偏差,而且是極不安全的。
8、鋼瓶混合氣體的分層問題。配制好的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體,不能馬上分析,必須采用合適的混勻技術(shù)進(jìn)行混勻處理,待守全混勻后,再進(jìn)行分析。
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