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定量環(huán)法制備天然氣混合氣體過程


定量環(huán)法制備天然氣混合氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依據(jù)GB/T 5274—2008《氣體分析 校準(zhǔn)用混合氣體的制備 稱量法》進(jìn)行制備[19]。制備過程對于氣體或者易氣化的微量液體原料（除了正戊烷及正己烷外）均采用自制可調(diào)節(jié)體積定量環(huán)一次性轉(zhuǎn)移至目標(biāo)氣瓶，其中正戊烷及正己烷采用鎖式注射器進(jìn)行微量液體組分的轉(zhuǎn)移。采用定量環(huán)制備時是通過質(zhì)量比較器稱量定量環(huán)轉(zhuǎn)移原料前后的質(zhì)量，將兩次稱量質(zhì)量相減得到添加原料的質(zhì)量。稱量過程中使用高靈敏度、低載荷的質(zhì)量比較器，使用參比定量環(huán)，采用比較法進(jìn)行。

整個稱量過程如下：將參比定量環(huán)置于質(zhì)量比較器托盤的中心位置，待穩(wěn)定后讀數(shù)，去皮，直到讀數(shù)為零；取下參比定量環(huán)，將樣品定量環(huán)置于質(zhì)量比較器托盤中心位置，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄顯示值Iloop1 ；去皮，質(zhì)量比較器清零，取下樣品定量環(huán)；將參比定量環(huán)置于質(zhì)量比較器托盤中心位置，待穩(wěn)定后讀取記錄顯示值Iloop2，去皮，讀數(shù)為零。重復(fù)操作6 次，取連續(xù)6 次讀數(shù)的平均值為最終稱量結(jié)果。

轉(zhuǎn)移過程如下：將已經(jīng)清洗3 次且抽取真空處理的氣瓶與三通球閥C端相連，真空泵與B端相連接，三通球閥連通BC 段，對三通球閥BC 段抽取真空處理。然后將稱量完的定量環(huán)與B 端連接，真空泵與A 端連接，三通球閥連通AB 段，對三通球閥AB 段抽取真空處理。接著將三通球閥BC 段連通，打開定量環(huán)開關(guān)，定量環(huán)中的原料由于壓力差被“吸”入至氣瓶，待平衡1 min 后，關(guān)閉定量環(huán)開關(guān)。取下定量環(huán)后再次進(jìn)行稱量。


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