四氯化硅精制技術(shù) 四氯化硅還原制取多晶硅少不了原料精制這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 精制提純方法主要有:精餾法、吸附法、部分水解法、絡(luò)合法。根據(jù)原料的組成,可以單獨(dú)使用,也可組合使用。更多信息請(qǐng)點(diǎn)擊
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1、精餾法
使用兩級(jí)篩板塔(每塔100塊塔板)即可得到較高純度的四氯化硅。但對(duì)于完全除去硼、磷的氯化物,還可以結(jié)合吸附法進(jìn)行。
為避免精餾過程的污染,精餾設(shè)備一般可選用石英玻璃、聚四氟乙烯、高純不銹鋼等。
流程:原料經(jīng)蒸發(fā)器蒸發(fā)后進(jìn)入第一精餾塔的頂部,塔頂連續(xù)排放低沸物,釜液連續(xù)進(jìn)入第二塔的塔釜,第二塔塔釜連續(xù)排放高沸物,純四氯化硅由第二塔塔頂連續(xù)排出。
第一塔只有提餾段,主要分離低沸物,第二塔只有精餾段,主要分離高沸物。
2、吸附法 固體吸附的基本原理是基于化合物中各組分化學(xué)鍵極性不同來進(jìn)行吸附分離。吸附劑可選用硅膠、活性氧化鋁、,難點(diǎn)是超純吸附劑的制備。
資料介紹:經(jīng)過精餾后的四氯化硅經(jīng)過一次吸附,硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可降低到6x10-9,二次吸附可降低到2x10-10 。
3、部分水解法 原理是:鹵化硼和其他含硼絡(luò)合物以及鈦、鋁等元素的氯化物比四氯化硅更容易水解,形成不揮發(fā)的化合物。水的加入方式最好用一股含水的濕氣體通過液態(tài)四氯化硅。
4、絡(luò)合法 效果較好的絡(luò)合劑是四氫呋喃吡咯二硫代氨基甲酸鈉,它能將硼、鈣、鋁、鈦、銅、鎂、鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0.01--1x10-9次方。
5、其他方法 氯化法 :氯化、氣提、精餾。 當(dāng)四氯化硅含有微量有機(jī)物時(shí),常加入少量硫酸,一方面硫酸中的水與四氯化硅形成硅膠,硅膠慢慢分散、吸附雜質(zhì)、分層 、分離。